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硼系阻燃剂如何检测?

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发表时间:2019-04-13 15:06来源:美剧下载,美剧在线观看,美剧天堂-熊猫影视网

  什么是硼系阻燃剂?


  无机硼系阻燃剂以硼酸、硼砂和硼酸盐为主,该系阻燃剂可明显提高材料的耐火、阻燃和抑烟性能,使其燃烧时较少散发出有毒、有害气体。无机硼系阻燃剂(硼酸、硼砂等)由于具有原料来源广泛、抑烟性、稳定性好等优点成为重要的阻燃剂之一。硼砂主要为四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),是制取含硼化合物的基本原料,几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。


美剧天堂  无机硼酸盐系列阻燃剂有偏硼酸钡、氟硼酸铵、偏硼酸、钠、五硼酸铵、偏硼酸铵、硼酸锌等,硼酸锌是目前应用最广泛的无机硼系阻燃剂之一,硼酸锌由硼砂或硼酸合成而得,同时具有阻燃、抑烟、成炭、抑制阴燃和防止熔滴等多种功能,广泛用于纤维织物、聚酰胺、尼龙、聚氯乙烯中作阻燃剂。硼酸锌可单独作阻燃剂,也常与溴系阻燃剂、氢氧化铝、氢氧化镁以及膨胀阻燃剂协同阻燃,代替有毒的三氧化二锑。


美剧天堂  除了无机硼系阻燃剂外,近年来有机硼系阻燃剂正在逐渐引起人们的注意。研究利用硼酸与含氮、含磷、含卤、含硅元素物质得到硼-氮、硼-磷、硼-卤与硼-硅分子内复合型有机硼系阻燃剂,具有良好的阻燃抑烟性能。


  硼系阻燃剂检测方法有哪些?


  目前测定硼砂、硼酸无机硼化合物的方法主要有分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。


      1、分光光度法

美剧天堂      GB/T 21918—2008采用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法来测定食品中的硼酸盐。分光光度法是基于物质对光的选择性吸收的一种常用定性定量分析方法,主要有姜黄素法、亚甲胺-H法等。姜黄素分光光度法利用姜黄素与硼酸反应生成红色产物,通过比色可以测定样品中硼酸含量。 亚甲胺-H法是利用甲亚胺-H酸与硼在酸性条件下形成黄色配合物,显色与硼的浓度成正比进行测定。目前我国食品中硼酸的测定大多是采用该法。


      2、离子色谱法(IC)

美剧天堂  离子色谱法(IC)采用专属性色谱柱分离共存组分,试验干扰小,选择性高,可同时测定多种离子化合物,可以实现快速检出。但硼砂在酸性条件下转化成硼酸根(BO33-),BO33-为弱酸,电离常数小且易受淋洗液pH值的影响,所以BO33-经过离子抑制器后电导信号很低,需加入合适的络合剂增强信号。


      3、高效液相色谱法(HPLC)

美剧天堂  高效液相分析在液相色谱的基础上采用了高压输液泵、高效固定相、高灵敏度的检测器和强大的数据处理系统。高效液相色谱法检测分离效率高,选择性好,应用范围较广,广泛应用到化工、生物、食品、医学等领域。用姜黄素的乙酸溶液对香精香料样品中的硼酸进行衍生化,用高效液相色谱法分析。以甲醇与四丁基溴化铵(TBABr)溶液/80:20为流动相,根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。检出限为0.0004mg/L。硼 酸 和 硼 砂 的 平 均 回 收 率 分 别 为92.1%~106.6%和92.9%~107.1%。硼砂在酸性条件下易转变为硼酸,易溶于水、甲醇、乙醇等。建立了高效液相色谱法测定冰硼散中硼砂的含量,流动相:甲醇-水/80:20,检测波长550nm。用酸性甲醇提取食品中的硼砂,以姜黄冰醋酸衍生,甲醇-水/80:20为流动相,检出限为6.4ng/kg。


美剧天堂       4、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

     ICP-AES法是以ICP等离子炬作为激发光源,使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线,通过特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学元素及其含量的分析技术。具有线性范围宽(可达5~6个数量级)、光谱干扰小、分析速度快、多元素同时测定等特点,能测定各种样品中的常量、微量乃至痕量的无机元素。

  用电感耦合等离子体光谱仪对食品中的硼砂硼酸进行了测定。样品经过双氧水微波消解后经ICP-AES分析测定,结果表示ICP-AES能准确测定食品中硼的含量,检出限在9.7μg/L~24μg/L,回收率达到98%~108%。用磷酸做稳定剂,对腐竹中的硼进行湿法消化提取,并用ICP-AES测定其含量。回收率94.5%~96.4%,方法精密度0.93%。采用微波消解法对食品样品进行了前处理,采用ICP-AES法进行了总硼的含量分析测定,此方法硼元素的检出限为0.1mg/kg,RSD为1.6%~6.8%,回收率为96.5%~104.0%。


美剧天堂       5、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

美剧天堂  电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种元素和同位素分析技术,结合了电感耦合等离子体离子源的高温电离特性和四级杆质谱仪快速灵敏的优势,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点,是检测痕量元素的极佳方法,广泛应用于食品分析、地质勘探、环境分析等领域。建立了用电感耦合等离子体质谱法测定了土壤中的有效硼,检出限为0.01μg/g。RSD为1.03%方法便捷有效。研究了ICP-MS法测定土壤中的硼。以沸水提取,采取多孔消解炉加热,用ICP-MS法进行上机分析。方法的检出限为2.5μg/g, 相对标准偏差为 2.53%,平均回收率为98.2%。适用于各类土壤中硼的测定,且能满足大批量样品检测。


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