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一种用于高性能尼龙HTN的Al-P复合材料阻燃剂

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发表时间:2018-03-22 13:21来源:塑道学苑

  多年来,关于高性能阻燃工程塑料的设计与应用一直受到学术界和工业领域的广泛关注。四川大学陈力教授课题组通过异丁基苯基次膦酸(Bu-PPiA)与勃姆石(BM)经水溶液中类似悬浮液的反应,制备了一种新型的具有独特核壳结构的有机-无机杂化材料(BM@Al-BuPPi)。核相为由BM和异丁基苯基次膦酸(Bu-PPiA)反应产生的Bu-PPiA自聚体,壳相为残余BM粒子。


复合材料的阻燃测试示意图.png


  研究测试结果表明Al-BuPPi自聚集微米棒状核层结构成分可有效提高了复合材料的阻燃效率。将其用于HTN树脂,UL-94燃烧测试显示复合材料阻燃达到V-0级别,极限氧指数(LOI)达到了42.5%。此外,由于壳层BM纳米颗粒可增加杂化体的表面极性和润湿性,从而有效改善了杂化体与半芳族聚酰胺基体之间的相容性。最后,锥形量热结果表明,该混合物同时具有有机亚膦酸酯和无机勃姆石的阻燃和抑烟性的双重优点。


不同原料配比的Al-BuPPi杂化物的配方表.png


  研究者首先将HTN树脂烘干干燥除去水分,按表1配比熔融共混制备复合材料。研究者采用FTIR、CPMAS、XRD、XPS、SEM技术等对材料的结构和形貌进行表征,以探究材料的微观形貌。


BM @ Al-BuPPi杂化体的形成过程.png


  采用TGA技术对复合材料的热稳定性能进行分析,结果表明纯BM为一步分解,而Al-BuPPi的引入使复合材料经历两步分解过程,Al-BuPPi的初始分解温度T5%在N2和空气中分为370℃和347℃;BM@Al-BuPPi,T5%在N2中为404℃,在空气中为395℃。表明BM@Al-BuPPi具有更高的热稳定性。这可能是热稳定无机BM壳相起到热和降解产物的屏障作用。


N2和空气氛围下复合材料的TGA测试曲线.png


  采用垂直燃烧测试(UL-94V)和极限氧指数(LOI)对材料的可燃性进行研究,结构表明Al-BuPPi和BM@Al-BuPPi对HTN树脂均表现出较高的阻燃效率高,其引入均使HTN抗滴落性得以改善。UL-94测试可由V-2级别提升至V-0级别,LOI值分别从23.5%分别提升至35.8%和35.0%,表明了Al-BuPPi和BM@Al-BuPPi较高的阻燃性。采用CONE测试对材料的燃烧行为进行评估,结果表明引入BM,Al-BuPPi和BM@Al-BuPPi可使HTN的PHRR值分别由689kW/m2分别降至486kW/m2,283kW/m2和295kW/m2,THR也均有较大程度降低;且BM@Al-BuPPi共用时HTN材料的综合燃烧性能提升最为明显。


复合材料的CONE测试曲线.png


  在本期研究中,研究者利用BM的极性表面和聚酰胺分子链之间的强相互作用,制备BM@Al-BuPPi材料,充分发挥BM纳米粒子在HTN树脂良好的相容性。BM@Al-BuPPi杂化材料在阻燃HTN树脂中表现出良好的阻燃效果,极限氧指数明显提高,UL-94测试结果显示阻燃等级达到V0级。


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