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常见十六种仪器测试中样品准备要求详解

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发表时间:2018-03-28 13:24来源:化学分析计量

  1、核磁共振波谱仪


  (1)、送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。


  (2)、本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。


  (3)、请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。


  2、红外光谱仪


  为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:


  (1)、样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;


  (2)、样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;


  (3)、易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;


  (4)、对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;


  (5)、对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。


  3、有机质谱仪


  适合分析相对分子质量为50~2000μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。


  4、气相色谱-质谱联用仪


  气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。


  进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。


  5、液相色谱-质谱联用仪


  (1)、易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。


  (2)、为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。


  (3)、请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。


  (4)、液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。


  6、飞行时间质谱仪


  (1)、试样的种类、组分及样品量


  本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。


  (2)、样品的溶解性


  被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。


  (3)、纯度


  为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。


  7、紫外-可见吸收光谱仪


  (1)、样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;


  (2)、固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL;


  8、气相色谱仪


  能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。


  9、液相色谱仪


  样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。


  10、元素分析仪


  (1)、填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;


  (2)、样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含:吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;


  (3)、样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。


  11、离子色谱仪


  送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。


  12、等离子体原子发射光谱仪


  (1)、对送检样品(检测条件)的要求:


  ①请告知样品来源、种类、属性(如,矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。


  尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否,因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!


  ②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50mL。


  如,含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!


  ③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。


  (2)、由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:


  ①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如,B,Hg,S-2,Se及用氢氟酸(HF)溶样时的Si);


  ②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;


  ③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500℃以内灰化、及其后的酸消解中;


  A.易挥发损失者;


  B.无法灰化或无法溶解者(如,B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸(HF)溶样时的Si;特种固熔体、高聚物等。)


  13、原子荧光光谱仪


  (1)、样品分析一般要求


  原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。


  (2)、固体样品


  ①、无机固体样品,样品经简单溶解后保持适当酸度:


  检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);


  检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);


  检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%,v/v);


  由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。


  ②、有机或生物固体样品


  样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。


  (3)、样品中待测元素限量要求


  由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。


  (4)、样品份量


  每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。


  (5)、其它


  送样前请查阅相关文献资料,尽量提供相关信息。


  14、差示扫描量热仪


  固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。


  样品量:单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。


  15、热重分析仪


  样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。


  16、X-射线粉末衍射仪


  送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45pxx45px;其它样品可咨询实验室。


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